1.范围
GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量原子吸收光谱测定方法。
本部分适用于蜂蜜中11种元素的测定。
本部分11种元素的方法检出限见表1。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本部分。
GB/T 602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6379—1986 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(ne:1981)
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)
3.原理
试样使用硝酸过氧化氢在聚四氟乙烯消化罐内消解,以水定容至确定的体积导入原子吸收分光光度计中。原子化后在相应元素的波长处测定吸光度,其吸光度与元素的含量成正比,与标准系列比较定量。
4.试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682—1992规定的二级水。
4.1 硝酸(密度为1.42g/mL)。
4.2 盐酸(密度为1.19g/mL)。
4.3 过氧化氢:含量不少于30%。
4.4 氧化镧(99.99%)。
4.5 氯化铯(99.99%)。
4.6 硝酸溶液(1+99)。
4.7 氯化铯溶液:50g/L。将5.0g氯化铯(4.5)溶于水,用水稀释至100mL。
4.8 镧溶液.50g/L。将58.65g氧化镧(4.4)溶于250mL浓盐酸(4.2)中,用水稀释至1L。
4.9 磷酸二氢铵溶液:10g/L。将1.0g磷酸二氢铵溶于水,定容至100mL。
4.10 标准溶液的配制
4.10.1 单元素标准储备溶液:可按GB/T602-1988方法配制,也可向国家认可的销售标准物质单位购买,其质量浓度为1000mg/L(或500mg/L)。
4.10.2单元素标准工作溶液:根据需要将11种元素的标准储备溶液(4.10.1)以硝酸溶液(4.6)逐级稀释为表2浓度的各元素标准工作溶液。其中钾和钠标准工作溶液中氯化铯浓度为0.2%。钙和镁标准工作溶液中镧浓度为0.5%。