白酒乙醇含量检测 白酒中甲醇含量检测
、甲醇含量检测【品红亚比色法】
一、实验目的
白 酒 中 甲 醇 来 自 酿 酒 原 辅 料(薯 干、马 铃 薯、水 果、糠 麸 等)中 的 果胶,在蒸煮过程中果胶中的半乳糖醛酸甲酯分子中的甲氧基分解成甲醇。
1、掌握白酒中甲醇测定的基本方法。
2、熟悉白酒中甲醇的卫生限量标准。
3、进一步认识白酒中甲醇的危害。
4、加强实验基本技能的训练,提高标准曲线的制备水平
二、原理(品红亚比色法)
酒中甲醇在磷酸溶液中被氧化成甲醛,过量的及在反应中产生的二氧化锰用草酸溶液除去,甲醛与品红亚作用生成蓝紫色醌型色素,与标准系列比较定量。
1.氧化(甲醇氧化):5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KHPO4+2MnHPO4+8H20
2.去除有色(脱色)物质:
5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O
H2C2O4+MnO2+H2SO4=MnSO4+2CO2↑+ 2H2O
3.显色反应:
品红与亚形成非醌型无色化合物,甲醛与品红-亚作用生成蓝紫色醌型色素。
三、配制试剂
1.+磷酸溶液【甲醇氧化液】:称取3g,加入15m185%磷酸溶液及70ml水的混合液中,待溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。
2.草酸+溶液【甲醇脱色液】:称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2个结晶水的草酸(H2C2O2?2H2O),溶于1:1冷中,并用1:1冷定容至100ml。混匀后,贮于棕色瓶中备用。
3.品红+亚溶液【甲醇显色液】:称取0.lg研细的碱性品红,分次加水(80)共60ml,边加水边研磨使其溶解,待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中,冷却后加10ml(10%)亚钠溶液,lml,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。
如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。